有機酸分析柱用於(yu) 糾正聚合物汙染或聚合物床壓縮的可能的操作
1.
製備新鮮的洗脫液
在很多情況下,柱效的喪(sang) 失會(hui) 歸結為(wei) 洗脫液的汙染。所以,要在使用柱子以前要製備新鮮的洗脫液,衝(chong) 洗所有液體(ti) 管路。洗脫液在使用以前,應當用0.2到0.4微米的濾膜過濾。
2.
聚合物床的“放鬆”
如果使用了不正確的高流速的話,很多聚合物與(yu) 矽膠連接會(hui) 缺乏硬度而可以被壓縮或坍塌。然而,它們(men) 是可以回彈的,在很多情況下,壓縮是可以恢複的。
要修複坍塌的聚合物床,關(guan) 閉泵,使聚合物放鬆30分鍾。倒轉色譜柱,泵入洗脫液,0.1毫升流速,65°C淋洗過夜。
恢複色譜柱的正常條件。
3.
倒轉有機酸分析柱
如果柱效問題依舊存在,可以將柱子倒轉,用標準的操作條件在這個(ge) 反方向操作。如果柱效恢複正常,繼續在這樣的狀態工作。如果沒有改善,聚合物也許就*地汙染了而需要更換。如下所述,清洗和再生步驟的關(guan) 鍵在某種意義(yi) 下是從(cong) 聚合物床上清洗汙染物,從(cong) 而恢複柱效。然而,重要的是在再次使用柱子之前要嚐試查找問題的根源。
4.
有機酸分析柱清洗
準備25%乙腈的水溶液。設定柱溫為(wei) 65°C,使洗脫液反方向0.1毫升流過色譜柱。然而,不要使柱壓超過2200psi,如果必要,調整柱流速,向柱內(nei) 泵入此溶液4小時(如果汙染特別嚴(yan) 重,就要過夜)。在正常條件下測試柱子。如果壓力恢複到正常,但是分辨率依然很差,就要嚐試如下所述的柱再生步驟。如果壓力沒有恢複正常,柱子也許就*地損壞了而需要更換。
5.
有機酸分析柱再生
準備含0.05N的硫酸溶液。設定柱溫為(wei) 65°C。使柱子反方向,以正常洗提流速泵入此酸溶液。注意觀察柱壓,不要是柱壓超過2200psi,如果必要,調整柱流速。向柱內(nei) 泵入此溶液2小時(如果汙染特別嚴(yan) 重,就要過夜)。
6.
有機酸分析柱的檢查
將柱溫恢複到正常。以正常的流速在正常分析條件下操作,但是要反方向。如果柱效沒有恢複,將柱子正方向安裝,重複以上步驟。注意可能需要一些時間來使基線穩定。
7.有機酸分析柱的更換
以上步驟隻在某些情況下可以恢複柱效。對於(yu) 這些處理手段,重金屬和某些有機物汙染可能無效。在這種情況下,必須更換柱子。明智的做法是在安裝新柱子以前,找到問題產(chan) 生的原因。仔細閱讀Chrompack的文件。記住保護柱的使用會(hui) 延長柱子的壽命以及防止很多汙染問題。
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