一支色譜柱的優(you) 劣需要用一定的技術指標來進行評價(jia) 。一個(ge) 合格的Prevail色譜柱評價(jia) 報告應該給出色譜柱的各項基本參數包括填充載體(ti) 的種類、柱長內(nei) 徑、柱效、粒度等方麵。評價(jia) 液相色譜儀(yi) 色譜柱的係統應滿足相當高的要求,一方麵是色譜儀(yi) 器設備係統的中死體(ti) 積應盡可能小,另一方麵是其采用的試樣樣品以及操作條件應當合理,在此合理條件下色譜柱的試樣樣品可以*分離並有適當的保留時間。
柱效會(hui) 受到柱內(nei) 外因素的影響,液相色譜儀(yi) 為(wei) 使色譜柱達到*效率,除柱外死體(ti) 積要小還需要有合理的柱結構及裝填技術。在Prevail色譜柱中心及沿管壁部位填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏鬆容易產(chan) 生溝流,流速較快會(hui) 影響衝(chong) 洗劑導致譜帶加寬稱其為(wei) 管壁效應。管壁區一般從(cong) 管壁向內(nei) 算起三十倍粒徑的厚度。在一般的色譜係統中柱外效應對柱效的影響要遠遠大於(yu) 管壁效應。
液相色譜儀(yi) 中常用色譜柱的恒溫裝置有電加熱式、恒溫箱式和水浴式三種。實際恒溫過程中要求溫度不超過一百度,否則流動相氣化後會(hui) 使分析工作無法進行。適當提高柱溫有利於(yu) 降低溶劑粘度並提高樣品的溶解度,改變其分離度,也是保留值穩定重複的必要條件,特別是對需要高精度測定保留體(ti) 積的試樣樣品分析尤為(wei) 重要。
影響Prevail色譜柱使用壽命的主要因素如下:
1、色譜柱破損
石英毛細管柱的聚酰亞(ya) 胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續加熱和冷卻、柱箱風扇的振動和柱架等都會(hui) 對毛細管造成應力,zui終在色譜柱有弱點處破裂。
2、汙染
氣相色譜中,毛細管柱被汙染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為(wei) 其它的故障,雖然被汙染了的色譜柱並沒有損壞,但是已經失去了效能。
3、熱損傷(shang)
超過色譜柱溫度上限,會(hui) 造成色譜柱固定相和管表麵加速損壞,色譜柱的過量流失會(hui) 使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個(ge) 很慢的過程,但有氧存在時,會(hui) 大大加速熱損壞。
4、氧損傷(shang)
氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會(hui) 對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會(hui) 嚴(yan) 重損壞色譜柱。
5、化學損傷(shang)
有少數化合物會(hui) 使固定相遭到破壞,不揮發性化合物進入色譜柱常常會(hui) 降低Prevail色譜柱的性能,但是不會(hui) 破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑衝(chong) 洗,能恢複色譜柱的性能。
影響Prevail色譜柱使用壽命的因素主要有以上五點,更多詳情谘詢!
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