如何提高Alltech色譜柱的柱效

 　　如何提高Alltech色譜柱的柱效，是很多客戶會考慮的一個問題，小編根據經驗總結了幾點如下，以Alltech氣相色譜柱為例。

　　在實際工作中，我們(men) 通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個(ge) 方麵的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現，分離度高，從(cong) 而提高了分析結果的準確性。所為(wei) 柱效就是在較短的時間內(nei) ，用較短的柱子達到滿意的分析結果。為(wei) 了提高Alltech色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象，在實際工作中，我們(men) 從(cong) 以下六個(ge) 方麵入手，對柱操作條件的選擇進行了探討。

　　一、載氣流速的選擇

　　氣相色譜zui常用的載氣是：氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知，載氣流速慢有利於(yu) 傳(chuan) 質，有利於(yu) 組分的分離，但分析時間會(hui) 加長;如果載氣流速快有利於(yu) 加快分析速度，減少分了擴散，但分離度降低。有時為(wei) 了縮短分析時間，加大流量，但此時分離效果並不好。

　　可見載氣流速的快慢都會(hui) 降低Alltech色譜柱柱效。經過長時間的實驗，發現對於(yu) 一般色譜儀(yi) 而言，載氣流量為(wei) 20-100ml/min。目前我們(men) 分析液化氣用的是熱導檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控製是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體(ti) 的體(ti) 積比是氮氣：氫氣：氧氣為(wei) 1：1：10，分析效果都是較好的。

　　二、氣化室溫度的選擇

　　氣化室溫度取決(jue) 於(yu) 樣品的化學和熱穩定性、沸程範圍、進樣口類型等。合適的氣化室溫度即能保持樣品瞬間*氣化，又不引起樣品分解。溫度過低，氣化速度比較慢，使峰形不規則，出現平頭峰或伸舌峰;溫度過高使出峰數目變化，產(chan) 生前延峰，甚至樣品分解。為(wei) 選擇合適的氣化室溫度，在多次的進樣中我們(men) 發現，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中zui高沸點高50-70℃較為(wei) 合適。溫度過高過低都會(hui) 影響柱效。

　　三、進樣技術的選擇

　　在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，以注射器進樣為(wei) 主來研究。

　　進樣量：如果在進樣過程中進樣量大會(hui) 導致：分離度小;保留值變化難於(yu) 定性;峰高和峰麵積與(yu) 進樣量不成線性關(guan) 係，不能定量。進樣量與(yu) 氣化溫度、柱容量和儀(yi) 器的線性響應範圍等因素有關(guan) 。進樣量應控製在瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許範圍內(nei) 。填充柱衝(chong) 洗法的瞬間進樣量:液體(ti) 樣品或固體(ti) 樣品溶液一般為(wei) 0.01～10μl,氣體(ti) 樣品一般為(wei) 0.11～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。

　　注射器裏空氣的排除：用微量注射器抽取液體(ti) 樣品，隻要重複地把液體(ti) 抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品後，垂直拿起注射器，針尖朝上，留在注射器裏的空氣都應當跑到針管頂部，推進注射器塞子,空氣就會(hui) 全部被排掉。

　　保證進樣量的準確：用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從(cong) 針尖排出的液體(ti) 。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦幹針尖。至此準確的液體(ti) 體(ti) 積已經測得，需要再抽若於(yu) 空氣到注射器裏。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體(ti) 使之不被排走。

　　進樣手法：雙手拿注射器。用一隻手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體(ti) 積樣品(即氣體(ti) 樣品)或柱前壓力*時，要防止從(cong) 氣相色譜儀(yi) 注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下注射器活塞停留1秒鍾，然後盡可能快而穩地抽出針尖(抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。

　　進樣時間：進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對於(yu) 衝(chong) 洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小於(yu) 1秒鍾。

　　綜上所述，Alltech色譜柱柱效的提高主要在於(yu) 載氣流速、氣化室溫度和進樣技術的選擇。